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中压制备色谱仪漏气了,与哪些因素有关呢

发布时间:2022-10-22   点击次数:47次
  中压制备色谱仪是一款高效、模块化的中压制备液相色谱系统,具有操作便捷、纯化效率高,操作直观等优点,广泛地应用于:药物活性成分/杂质研究,天然产物研究,合成化学研究以及天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子有效成分的分离纯化和制备。
  中压制备色谱仪的安装有哪些注意事项:
  1新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后,柱内会积留一些水分或其他物质,影响柱效和基线稳定性,也应进行老化处理。
  2新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试,使用一段时间后,应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都应记录存档。
  3安装、拆卸色谱柱是非常重要的专门技术,必须根据仪器的说明书要求,在断电、常温下进行,并注意清洁。
  4色谱柱暂时不用时,应从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,再放入柱包装盒中,以免柱头污染。
  5每次关机前,应将柱温降到50℃以下,然后再关电源和载气,否则空气易进入柱管而造成固定液的氧化。注意设定仪器的过温保护温度,确保柱温不能超过色谱柱的最高使用温度,以延长色谱柱的使用寿命。
  6毛细管柱的寿命主要取决于使用情况。如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染,柱的寿命一般为2~3年。如果使用一段时间后,发现柱效和分辨率降低,则往往是柱被污染了。
  常见故障及常用维护:
  在使用色谱仪时,使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工作者的基本功,但是,至少有一半的问题与之相关。
  问题1:漏气
  进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。
  问题2:固定位置不准:
  这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时,一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度*由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。
  问题3:清理更换不及时:
  这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染,如,进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。
  对策:
  定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是较好的处理方法。我觉得,较好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同yi流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。
  
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