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制备液相色谱工作中,某个状态出现异常可以怎么样操作

发布时间:2022-02-18   点击次数:274次
  制备液相色谱的使用步骤
  一、开机
  1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中);
  2、开仪器电源开关,一般先上后下,下为检测器开关;
  3、检查流动相是否够,仪器上记录的溶剂量时候正确;
  4、开电脑;
  5、打开仪器联机软件进入界面,点击启动设置泵流速为10,此时仪器中应该有液体流出;
  6、点击平衡然后点击每个波长和调整;
  冲一段时间,待压力稳定后可以进样。
  二、进样
  1、将进样器扭到load朝上,吸取一定量待分离液,快速注入,做过的是吸取0.2毫升;
  2、点击控制界面菜单栏中“运行控制”按钮—样品信息—设置信息存储路径(每次都要做);
  3、扭动进样器,使处于inload状态,保留时间开始计时;
  4、接峰;
  5、所有峰出来后,点击菜单栏中的中断—中断,准备重复进样。
  三、关机
  1、点击中断后冲几分钟,将流速设为0,待压力为0后将吸头转移到甲醇中,并把流速设为10;
  2、冲到已经没有东西被冲下为止,一般需要半个小时。一般此时压力早已稳定;
  3、将流速设为0,点击界面上的关闭(在启动旁边);
  4、关闭窗口,弹出的窗口都点肯定的,如确定是等。
  制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。
  1、柱压波动
  1)吸液管路进气泡
  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。
  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
  ③溶剂中有气泡(尤其两种以上溶剂混合),超声(或抽滤)脱气。
  2)泵流量不稳
  ①单向阀堵塞,大流速,若不能解决,则需拆下单向阀(异丙醇)超声清洗清洗或更换单向阀。
  ②柱塞密封圈磨损,更换密封圈。
  ③泵头污染,柱塞杆往复活动受阻,清洗泵头。
  3)柱床塌陷,维修或更换色谱柱。
  4)流动相混合后吸放热导致温度变化,以致柱压波动,如乙腈和水混合吸热,甲醇和水混合放热。若影响实验结果,则增加柱温箱或流动相预混。
  2、柱压升高或超压。
  
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