制备液相色谱工作中，某个状态出现异常可以怎么样操作

更新时间：2022-02-18浏览：678次

　　制备液相色谱的使用步骤

　　一、开机

　　1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中)；

　　2、开仪器电源开关，一般先上后下，下为检测器开关；

　　3、检查流动相是否够，仪器上记录的溶剂量时候正确；

　　4、开电脑；

　　5、打开仪器联机软件进入界面，点击启动设置泵流速为10，此时仪器中应该有液体流出；

　　6、点击平衡然后点击每个波长和调整；

　　冲一段时间，待压力稳定后可以进样。

　　二、进样

　　1、将进样器扭到load朝上，吸取一定量待分离液，快速注入，做过的是吸取0.2毫升；

　　2、点击控制界面菜单栏中“运行控制”按钮—样品信息—设置信息存储路径(每次都要做)；

　　3、扭动进样器，使处于inload状态，保留时间开始计时；

　　4、接峰；

　　5、所有峰出来后，点击菜单栏中的中断—中断，准备重复进样。

　　三、关机

　　1、点击中断后冲几分钟，将流速设为0，待压力为0后将吸头转移到甲醇中，并把流速设为10；

　　2、冲到已经没有东西被冲下为止，一般需要半个小时。一般此时压力早已稳定；

　　3、将流速设为0，点击界面上的关闭(在启动旁边)；

　　4、关闭窗口，弹出的窗口都点肯定的，如确定是等。

　　制备液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。

　　1、柱压波动

　　1）吸液管路进气泡

　　①溶剂不足，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。

　　②吸滤头脏了或堵塞，用异丙醇（或5%稀硝酸）清洗。

　　③溶剂中有气泡（尤其两种以上溶剂混合），超声（或抽滤）脱气。

　　2）泵流量不稳

　　①单向阀堵塞，大流速，若不能解决，则需拆下单向阀（异丙醇）超声清洗清洗或更换单向阀。

　　②柱塞密封圈磨损，更换密封圈。

　　③泵头污染，柱塞杆往复活动受阻，清洗泵头。

　　3）柱床塌陷，维修或更换色谱柱。

　　4）流动相混合后吸放热导致温度变化，以致柱压波动，如乙腈和水混合吸热，甲醇和水混合放热。若影响实验结果，则增加柱温箱或流动相预混。

　　2、柱压升高或超压。