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制备液相出问题也不用担心,看这里自己就能解决

发布时间:2020-05-15   点击次数:219次
与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备液相是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,其应用领域也在迅速的扩大发展。 在实际应用中我们也会遇到一些问题,下面我们来介绍一下相应的检修方法。
 
制备液相常见问题检修方法:
1、柱压升高或超压。  
逐段排查堵塞的位置:  
1)先拆下色谱柱,接上两通运行,若是色谱柱堵塞:  
①进样后样品析出,用合适的溶剂反冲色谱柱。  
②缓冲盐析出,用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。  
③机械杂质堵塞筛板,异丙醇小流速反冲色谱柱。  
④色谱柱污染严重,需维修或充填。  
2)混合器堵塞,维修或更换。  
3)六通阀堵塞,将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处,将阀扳至load状态,用易溶样品的溶剂小流速冲洗。4)压力传感器故障,维修或更换。  
2、检测器基线波动  
1)基线有规律波动,且幅度较大,则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。  
2)基线小幅度规律波动,可能是检测器灯能量不足(能量下降后,低波长下灵敏度先下降。  
3)基线漂移。  
①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。  
②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池,或将检测池中透镜玻片取出清洗。  
3、谱图重现性差  
1)检查方法设置,包括流速、梯度、波长。  
2)检查流动相配置是否有误,A、B两相是否放反。  
3)检查柱压与之前是否有差异,若有变化,则前面1和2进行排查。  
4)进样前制备液相色谱柱是否完全平衡好。  
5)样品溶解方法。
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