一、开机
1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中)
2、开仪器电源开关,一般先上后下,下为检测器开关。
3、检查流动相是否够,仪器上记录的溶剂量时候正确。
4、开电脑
5、打开仪器联机软件进入界面,点击启动设置泵流速为10,此时仪器中应该有液体流出
6、点击平衡然后点击每个波长和调整
冲一段时间,待压力稳定后可以进样
二、进样
1、将进样器扭到load朝上,吸取一定量待分离液,快速注入,做过的是吸取0.2毫升。
2、点击控制界面菜单栏中“运行控制”按钮—样品信息—设置信息存储路径(每次都要做)
3、扭动进样器,使处于inload状态,保留时间开始计时
4、接峰
5、所有峰出来后,点击菜单栏中的中断—中断,准备重复进样
三、关机
1、点击中断后冲几分钟,将流速设为0,待压力为0后将吸头转移到甲醇中,并把流速设为10
2、冲到已经没有东西被冲下为止,一般需要半个小时。一般此时压力早已稳定。
3、将流速设为0,点击界面上的关闭(在启动旁边)
4、关闭窗口,弹出的窗口都点肯定的,如确定是等
7、关闭仪器和电脑
6、关闭插板
用半制备液相色谱仪进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,有以下几点原因:
1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。
2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。
3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。
4、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定。
5、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
6、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合。
以上便是今天关于操作半制备液相色谱仪的时候发生漂移的现象有这六种原因的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
