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讨论下制备液相色谱仪出现“堵”“漏”怎么办?

发布时间:2020-05-11   点击次数:89次
  制备液相色谱仪常见的故障:一是堵,二是漏。下面这两点分别展开讨论。
  一、先讨论“堵”的情况。
  “堵”的表现现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。堵塞的主要位置是在色谱柱的前端,主要原因是流动相里有杂质,杂质的主要来源是细菌。
  1、“堵”的原因:配制流动相时细菌污染。
  首先,我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。
  新制备的纯水在室内放置几天会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:
  (1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。缺点是价格不菲。
  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如,500mL一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
  这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后面有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。
  原因有以下三点:
  (1)流动相过滤在理论上有好处,但是,实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。
  (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。
  (3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
  (4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
  2、“堵”的原因:使用流动相时的细菌污染。
  指的是:
  流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用制备液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
  3、“堵”的原因:不适当操作。
  常见问题的有以下几种:
  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
  (3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意先在废液瓶中放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。
  以上便是今天关于讨论下制备液相色谱仪出现“堵”“漏”怎么办的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
 

  
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