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制备液相色谱柱的平衡要多久时间?

发布时间:2022-04-08   点击次数:116次
  制备液相色谱仪是一种常用的色谱仪产品,主要由储液器、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,被广泛用于多个领域中。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。
 
  在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数 (或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。
 
  制备液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
 
  液相色谱仪色谱柱不平衡。有时液相色谱仪色谱柱的平衡时间很长,特别是当流动相发生变化时,液相色谱仪色谱柱的平衡时间需要很长。在没有平衡之前,液相色谱的基线肯定是不稳定的。溶液:用中等极性溶剂冲洗。当改变流动相时,在分析前用10~20倍床体积的新流量冲洗液相色谱仪的色谱柱。
 
  液相色谱经常发生基线不稳。主要原因和解决方法如下:
 
  1、液相色谱仪检测器波长设置不当,基线不稳定,因为没有设置在大吸收波长。解决方案:将探测器的测试波长调整到大吸收波长。
 
  2、高压泵垫片损坏,造成液相色谱仪压力波动和基线不稳定。解决方法:更换高压泵的密封垫。
 
  3、高压泵止回阀堵塞导致基线波动;解决方法:拆除单向阀,用超声波在纯水中浸泡20分钟以上,清除堵塞。
 
  4、液相色谱仪的色谱柱因各种原因产生气泡。解决方法:在检测器的水池出口加负压调节器。
 
  5、高压泵或液相色谱仪的色谱柱设有泄漏点,解决办法是查找和确定泄漏的位置。
 
  6、流动相溶解气体引起的基线波动。解决方案:超声波脱气15-30分钟或充氮一般可以解决。
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